為什(shen)麽(me)催(cui)化(hua)劑(ji)ink要用旋塗幹燥方式(shi)，這(zhe)篇(pian)文(wen)章(zhang)告(gao)訴(su)妳(ni)

電化(hua)學(xue)實(shi)驗(yan)是(shi)壹個(ge)嚴謹的(de)科學(xue)探(tan)索，既(ji)要重視實(shi)驗(yan)設計(ji)，也(ye)要善於借(jie)助精(jing)良(liang)儀(yi)器，最(zui)終(zhong)獲得(de)優(you)良(liang)的(de)譜圖效(xiao)果(guo)，助力論(lun)文(wen)成(cheng)功(gong)發表。

制(zhi)備催(cui)化(hua)劑(ji)ink薄(bo)膜，常(chang)見的(de)操作有旋轉幹燥和(he)靜態幹(gan)燥兩種形(xing)式(shi)，二者有什(shen)麽(me)區(qu)別(bie)，對實驗(yan)研究有什(shen)麽(me)影響呢？壹(yi)起來(lai)了解下。

1、構建(jian)定(ding)量(liang)條件(jian)

首先，通過在100mL容量(liang)瓶(ping)中(zhong)混合20mL異丙醇(chun)（Fisher，ACS級）、79.6mL納米(mi)純水(shui)和(he)0.4mL 5 wt.% Nafion離(li)聚物(wu)溶(rong)液(ye)（Ion Power，Liquion 1100），制(zhi)備20%異丙醇(chun)和(he)0.02%Nafion離(li)聚物(wu)的(de)儲備溶(rong)液(ye)。

接著，將(jiang)10 或(huo)15mg 19.7%Pt/VC電催(cui)化(hua)劑(ji)（E-TEK）測(ce)量(liang)到10 mL硼(peng)矽(gui)酸(suan)鹽瓶(ping)中(zhong)，加入5 mL異丙醇(chun)/Nafion溶(rong)液(ye)，采(cai)用DC ID-4000 納米(mi)漿(jiang)料分(fen)散儀(yi)進行超聲分(fen)散40分(fen)鐘，環(huan)境溫度(du)設置為＜40℃。

挑(tiao)選質量(liang)完(wan)好的(de)2個(ge)玻(bo)碳電極(ji)，經磨拋(pao)後，電極(ji)表面光(guang)潔(jie)程度(du)壹致。

最(zui)後，用移(yi)液(ye)槍吸取7.5μL或(huo)10μL等分(fen)的(de)分(fen)散良(liang)好的(de)油墨，分(fen)別(bie)滴塗(tu)在靜止狀(zhuang)態的(de)玻碳電極(ji)表面、及旋轉狀(zhuang)態（電極(ji)旋塗儀(yi) DC ESC-1000）的(de)玻碳電極(ji)表面，使其(qi)完quan覆(fu)蓋(gai)玻碳電極(ji)基(ji)底。

2、幹(gan)燥過程觀察(cha)

在經過30分(fen)鐘的(de)靜態幹(gan)燥和(he)旋轉幹燥後，肉(rou)眼(yan)觀(guan)察對比兩種方式(shi)的(de)催(cui)化(hua)劑(ji)薄(bo)膜幹(gan)燥過程的(de)表征(zheng)情況。

旋轉幹燥開始於壹(yi)個(ge)扁(bian)平(ping)的(de)下降，可(ke)能是(shi)由(you)於不(bu)同(tong)的(de)空(kong)氣動力學(xue)影(ying)響，水(shui)滴從(cong)中(zhong)心向(xiang)外變(bian)幹(gan)。靜態幹(gan)燥的(de)薄(bo)膜從(cong)邊緣(yuan)向(xiang)內(nei)變(bian)幹(gan)。

這兩(liang)種幹燥方法都(dou)沒(mei)有導(dao)致催(cui)化(hua)劑(ji)ink擴(kuo)散到特(te)氟(fu)龍(long)護(hu)套(tao)上(shang)。可(ke)以清楚(chu)地(di)觀察，當電極(ji)以700 rpm旋轉時，催(cui)化(hua)劑(ji)墨(mo)水(shui)仍然(ran)留在玻碳電極(ji)表面。

由(you)此可(ke)以確定(ding)，將(jiang)電極(ji)旋塗儀(yi)設定(ding)成(cheng)合適的(de)轉速(su)，可(ke)以保證催(cui)化(hua)劑(ji)ink塗(tu)覆(fu)效(xiao)果(guo)。需要註意的(de)是，不同(tong)催(cui)化(hua)劑(ji)可(ke)能有著不(bu)同(tong)物理性能，需(xu)要我們自己(ji)去(qu)多(duo)次嘗試，尋找(zhao)到最(zui)適宜(yi)的(de)轉速(su)。

圖片來源：doi:10.1016/j.jelechem.2011.09.016

3、實驗(yan)分(fen)析(xi)對比

靜態幹(gan)燥——實驗(yan)分(fen)析(xi)

從(cong)圖片可(ke)以看到，電極(ji)的(de)中(zhong)心是不(bu)均(jun)勻(yun)的(de)，並(bing)且沒(mei)有完quan 覆(fu)蓋(gai)玻碳基(ji)底。電極(ji)的(de)邊緣(yuan)看(kan)起(qi)來(lai)很均(jun)勻(yun)，但(dan)電極(ji)的(de)中(zhong)心有壹個(ge)明顯(xian)更薄(bo)的(de)區(qu)域(yu)。電極(ji)邊緣(yuan)呈(cheng)現(xian)壹個(ge)“咖(ka)啡(fei)環(huan)"結構(gou)。

圖片來源：doi:10.1016/j.jelechem.2011.09.016

由(you)此可(ke)見，靜態幹(gan)燥方式(shi)制(zhi)備的(de)催(cui)化(hua)劑(ji)薄(bo)膜存(cun)在明顯(xian)的(de)厚(hou)度(du)不均(jun)勻(yun)性情況，清(qing)楚(chu)地(di)證實了(le)靜態幹(gan)燥方式(shi)的(de)重大缺陷。

由(you)於ink從(cong)電極(ji)中(zhong)心向(xiang)外的(de)毛細(xi)管流，大部分(fen)溶(rong)質會向(xiang)電極(ji)邊緣(yuan)積(ji)聚，以(yi)補償(chang)由(you)於電極(ji)邊緣(yuan)更快蒸(zheng)發而損失(shi)的(de)溶(rong)劑(ji)，時(shi)間壹(yi)長(chang)，就(jiu)形(xing)成(cheng)了“咖啡(fei)環(huan)"結構(gou)。旋轉幹燥——實驗(yan)分(fen)析(xi)通過實驗(yan)圖片可(ke)以清楚(chu)地(di)看到，玻(bo)碳電極(ji)上(shang)的(de)薄(bo)膜非(fei)常(chang)均(jun)勻(yun)，沒有“咖啡(fei)環(huan)"結構(gou)，致密(mi)良(liang)好。

這種(zhong)旋轉幹燥方法比靜態幹(gan)燥方法在玻璃(li)碳電極(ji)的(de)整個(ge)表面上(shang)產生更均(jun)勻(yun)的(de)電催(cui)化(hua)劑(ji)膜(mo)。

圖片來源：doi:10.1016/j.jelechem.2011.09.016

實驗(yan)證明，旋塗幹燥效(xiao)果(guo)xian著優(you)於固定(ding)幹燥。

使用專用的(de)電極(ji)旋塗儀(yi)進行催(cui)化(hua)劑(ji)薄(bo)膜制(zhi)備，在學(xue)術界已(yi)經非(fei)常(chang)普遍了(le)。

在2024廈門大(da)學(xue)電化(hua)學(xue)暑期學(xue)校(xiao)上(shang)，電極(ji)旋塗儀(yi)（DC ESC-1000）經過上(shang)百位老(lao)師同(tong)學(xue)們(men)使用體(ti)驗(yan)，設備穩控可(ke)靠。實驗(yan)效(xiao)果(guo)非(fei)常(chang)良(liang)好。