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更新(xin)時(shi)間:2025-04-02
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電催(cui)化(hua)實(shi)驗是壹個(ge)非(fei)常(chang)嚴(yan)謹(jin)的(de)研(yan)究過程,很多實驗細節(jie)操(cao)作都(dou)需(xu)要(yao)重視,比如(ru),電解池(chi)清洗就是壹個(ge)比較(jiao)重要的(de)問(wen)題。這(zhe)壹(yi)問(wen)題看(kan)似對(dui)實驗結果影(ying)響不(bu)大(da),但(dan)是會(hui)對(dui)實驗數據產生(sheng)壹定影響。尤(you)其是ORR實驗,對(dui)玻(bo)璃(li)材(cai)質實驗器(qi)具(ju)的(de)潔(jie)凈程(cheng)度(du)要(yao)求非(fei)常(chang)高。
那(na)麽,當我們在(zai)進行(xing)電催(cui)化(hua)實(shi)驗前(qian),應該如(ru)何(he)科學(xue)地清洗(xi)電解池(chi)呢?壹起了解(jie)下(xia)。

電解池(chi)清洗的(de)部(bu)位有:電解池(chi)池(chi)底、內壁、瓶(ping)塞(sai)等,必須保證徹(che)di清洗(xi)潔(jie)凈,以去(qu)除(chu)陽(yang)離(li)子、陰(yin)離(li)子和(he)有機(ji)雜質,從而獲(huo)得(de)接(jie)近(jin)Pt質量比活性(xing)的(de)可(ke)重復測量結果。
常(chang)規(gui)的(de)清(qing)洗(xi)方(fang)法
1、電解池(chi)內放入(ru)約100 mL濃(nong)H2SO4,並(bing)左(zuo)右(you)晃(huang)動(dong),以確(que)保整(zheng)個(ge)玻(bo)璃(li)器(qi)皿表(biao)面(mian)濕(shi)潤(run)並塗有(you)酸液(ye)。
2、將(jiang)電解池(chi)內部(bu)浸(jin)泡(pao)在(zai)濃(nong)H2SO4中過夜(ye),最後用超純(chun)水(18 MΩcm)沖洗(xi)至少(shao)8次(ci)。

還(hai)有壹(yi)種(zhong)相(xiang)對(dui)復雜的(de)電解池(chi)清洗過程,該方(fang)法是用標(biao)準玻(bo)璃(li)器(qi)皿表(biao)面(mian)活性(xing)劑(ji)(如(ru):Sparkleen)徹(che)di清洗(xi)電解池(chi)。
1、用超純(chun)水強(qiang)力(li)沖洗(xi),以去(qu)除(chu)任(ren)何殘(can)留的(de)表(biao)面(mian)活性(xing)劑(ji),將(jiang)其浸泡(pao)在(zai)以下(xia)三種(zhong)酸洗(xi)處理中的(de)任(ren)意(yi)壹種(zhong):
(1)濃(nong)硫(liu)酸(suan)中浸泡(pao)8小時(shi)。
(2)硫酸(suan)和(he)硝酸 1:1 混合液(ye)中浸泡(pao)2到(dao)4小時(shi)。
(3)硫酸(suan)和(he)Nochromix 1:1 混合液(ye)中浸泡(pao)4小時(shi)。
2、電解池(chi)經過酸洗處理後,應再(zai)次(ci)用(yong)超純(chun)水沖洗(xi)。
3、在(zai)超純(chun)水中煮(zhu)沸(fei)兩(liang)次(ci)(每次(ci)1小時(shi))
4、用超純(chun)水徹(che)di沖洗(xi),最後再(zai)用工作電解液(ye)沖洗(xi)。
該清洗方(fang)法步(bu)驟較(jiao)多,需(xu)要實驗人(ren)員(yuan)耐心(xin)細致清(qing)洗,最(zui)終(zhong)得(de)到(dao)的(de)清(qing)潔(jie)效果會(hui)非(fei)常(chang)好。
當電解池(chi)受(shou)到(dao)汙染,或(huo)測(ce)試低(di)表(biao)面(mian)積(ji)電極(ji)時(shi),建(jian)議(yi)每兩(liang)周或(huo)每月采(cai)用(yong)這種(zhong)更徹(che)di的(de)清(qing)潔(jie)方(fang)法。

在(zai)實驗中,我們(men)如(ru)何(he)檢驗電解池(chi)清洗是否到(dao)位?
——可以通(tong)過評(ping)估電池(chi)中的(de)低(di)表(biao)面(mian)積(ji)多(duo)晶(jing)鉑(bo)盤,衡量清潔(jie)程序的(de)成(cheng)功(gong)與(yu)否。
在(zai)E=0.90 V下(xia)的(de)比(bi)活性(xing)應為1500-3000µA cm-2。
該方(fang)法是利用(yong)多晶(jing)鉑(bo)盤對(dui)雜質高度(du)敏感的(de)特(te)性(xing)進(jin)行檢驗,高活性(xing)意(yi)味(wei)著已(yi)經(jing)達(da)到(dao)或(huo)超過了使(shi)用(yong)高表(biao)面(mian)積(ji)催(cui)化(hua)劑(ji)薄(bo)膜(mo)作為電極(ji)獲得(de)良(liang)好(hao)數據所需(xu)的(de)清(qing)潔(jie)度(du)水平(ping)。
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